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实验设计DOE在电热水器聚氨酯泡沫配方优化研究中的应用

余远明 王明 陈志锋

(美的集团,广东佛山,528311)

摘要:应用实验设计-DOE,对电热水器聚氨酯泡沫进行配方优化,可有效提升实验效率,实现配方的技术突破:通过全流程的IPO分析,区分好各个环节的关键影响因子、过程控制因子和噪音,对关键因子做进一步的深入研究,通过优化关键因子,可使聚氨酯泡沫的导热系数从23.20 m W/(m·K)降低至21.25 m W/(m·K),进而提升了电热水器的保温性能和能效。

关键词:实验设计-DOE;聚氨酯泡沫;配方优化;电热水器;能效

 

Application of DOE Method to Optimize the Formulation of Rigid Polyurethane Foam in Electric Water Heater

Yu Yuanming, Wang Ming, Chen Zhifeng

 (Midea Group, Foshan City in Guangdong Province, 528311)

Abstract: The experiment efficiency of formulation optimization of polyurethane foam in electric water heater was greatly improved by applying the DOE method. Some key impact factors, process control factors and noise factors were well separated based on the IPO analysis of the whole procedures of polyurethane foam. Finally, the thermal conductivity of polyurethane foam was reduced to 21.25 mW/(m·K) from 23.20 mW/(m·K) through in-depth optimization research of key factors based on the DOE method, which can lead to the effective improvement of the thermal insulation performance and energy efficiency grade of electric water heater.

Keywords: Design of Experiment(DOE), Polyurethane Foam, Formulation Optimization, Electric Water Heater, Energy Efficiency

 

1 引言

实验设计(Design Of Experiments,简称DOE),是一种可以有效提高实验效率的科学实验设计方法,通过科学合理地安排实验,从而减少实验次数、缩短实验周期,能够从众多的影响因子中找出影响输出的主要因子,并分析影响因子之间交互作用的影响的大小,找出较优的因子参数组合,并通过对实验结果的分析、比较,找出达到最优化方案的进一步实验的方向。与试错法和单因子研究法相比,DOE方法可大大提高效率。

硬质聚氨酯泡沫是电热水器的主要保温材料,聚氨酯泡沫的保温性能直接决定了电热水器的能效等级。为了提升电热水器产品的能效等级,需对电热水器用聚氨酯泡沫的配方进行优化。电热水器保温层所使用的聚氨酯泡沫,一般是由黑料和白料充分反应后形成的具有大量封闭微孔的泡沫保温层,其中的白料一般是由1~3种聚醚多元醇、1~2种匀泡剂、1-4种催化剂、1~3种发泡剂以及适量的水等混合组成,而催化剂和聚醚多元醇一般都是由2-3种不同类型的混合而成,因此白料中的组分种类非常多。如果通过单因子研究法或试错法进行配方优化,不仅实验次数多,实验周期很长,而且性能提升效果也不明显,优化效率很低。本文将借助DOE工具,通过设计合理科学的实验方案进行配方优化研究,大大提高了实验效率,从而实现电热水器聚氨酯泡沫配方的技术突破。

2 实验原材料及实验方法

2.1 原材料及规格

异氰酸酯PM200,万华化学股份有限公司;聚醚多元醇POL-1,羟值360~400mgKOH/g,粘2500~3500mPa·s,万华化学股份有限公司;聚醚多元醇POL-2,羟值615~665mgKOH/g、粘度18500~23500mPa·s,万华化学股份有限公司;阻燃剂FR-1,TCPP(磷酸三(2-氯丙基)酯),深圳锦隆化工有限公司;阻燃剂FR-2,DMMP(甲基磷酸二甲酯),深圳锦隆化工有限公司;匀泡剂SF-3,型号AK-8861,江苏美思德有限公司;催化剂C-1,PC-8、二甲基环己胺,雨田化工有限公司;催化剂C-2,A-1、70%双(二甲氨基乙基)醚溶液,雨田化工有限公司;催化剂C-3, PC-41、(二甲氨基丙基),雨田化工有限公司;HFC-245fa发泡剂,霍尼韦尔有限公司;环戊烷发泡剂,濮阳联众化工有限公司。 

2.2 实验方法

2.2.1白料的制备

将聚醚多元醇、发泡剂、匀泡剂、催化剂、水等组分按配方设计的重量,在高速搅拌机上混合均匀,制作成白料。

2.2.2 聚氨酯泡沫的制备

按要求控制好白料与异氰酸酯的原料温度、模具温度、环境温度,按配方设计重量称取白料与异氰酸酯,充分混合后用电搅拌器快速搅拌混合10s,随后倒入模具中,使其发泡形成聚氨酯泡沫,待泡沫熟化彻底后测定其性能。

2.2.3 聚氨酯泡沫的性能测试

按照国家标准《GB/T 10295-2008绝热材料稳态热传递特性的测定-热流计法》中的方法,采用德国耐驰公司的HFM446热流法导热分析仪,测试泡沫的导热系数。按照国家标准《GB/T 6343-2009泡沫塑料表观密度的测定》,测试泡沫的密度。按照国家标准《GB/T 8332-2008 泡沫塑料燃烧性能实验方法水平》,测试泡沫的阻燃性能。

3  实验设计及分析

3.1 电热水器聚氨酯泡沫保温材料的导热系数IPO分析

在进行实验设计之前,对电热水器聚氨酯泡沫保温材料的导热系数进行“输入Input/过程Process/输出Output”分析(简称IPO分析)。通过IPO分析,可以找到尽可能全面的配方因子、工艺因子,并初步判断其对导热系数的定性影响,同时保证制作工序和实验工序中的关键过程参数的一致性。本研究中电热水器聚氨酯泡沫保温材料的导热系数IPO分析结果,如图1所示。根据IPO分析结果,选定聚氨酯保温材料的导热系数Y为主研究对象,泡沫的泡孔直径y1和孔隙率y2为观察对象,保温材料的阻燃等级y3和泡沫密度y4为监控对象。

 

图1 电热水器聚氨酯泡沫保温材料的导热系数IPO分析

3.2 DOE实验设计

3.2.1 实验因子及水平选定

结合理论分析以及前期的实验结果,第1轮DOE实验,选定了3个影响较大的因子(聚醚多元醇POL-1的百分比、水的重量和催化剂的重量),这3个因子的水平,均选择对导热系数有利的方向。

其他说明如下:(1)前期配方中,水为6.4g,水越少,导热系数越好,但水太少,流动性差,故也不能低于4.0g;(2)前期配方,3种催化剂的总重量为4.4g,聚醚多元醇POL-1增加后,催化剂应该适当减少(三种催化剂的相对比例,先保持不变),故选择2.0g~4.4g;(3)黑料的量=由聚醚多元醇、水计算出的黑料消耗量*1.05(1.05为异氰酸酯指数),单体聚醚多元醇、水改变后,黑料的实际量会有所变化;(4)匀泡剂SF-3和2种阻燃剂FR-1、FR-2的种类、份数,均先保持不变。

3.2.2 实验设计及测试结果

使用Minitab软件中的DOE模块设计实验计划,共20组实验,按照设计的方案,制作泡沫样品,测试各样品的导热系数和泡沫密度,具体结果见表1。

表1 DOE1的实验方案设计及测试结果

标准序

运行序

中心点

区组

POL-1的百分

水的重量

催化剂的总重量

导热系数  mW/(m·K)

泡沫密度kg/m3

1

1

1

1

0.55

4.0

2.0

21.90

36.0

2

2

1

1

0.75

4.0

2.0

21.00

36.4

3

3

1

1

0.55

6.4

2.0

22.50

32.2

4

4

1

1

0.75

6.4

2.0

21.70

33.3

5

5

1

1

0.55

4.0

4.4

21.80

35.2

6

6

1

1

0.75

4.0

4.4

21.20

35.6

7

7

1

1

0.55

6.4

4.4

22.30

31.2

8

8

1

1

0.75

6.4

4.4

21.60

32.6

9

9

0

1

0.65

5.2

3.2

22.00

33.8

10

10

0

1

0.65

5.2

3.2

22.00

35.6

11

11

1

2

0.55

4.0

2.0

21.80

35.9

12

12

1

2

0.75

4.0

2.0

21.50

36.4

13

13

1

2

0.55

6.4

2.0

22.50

32.0

14

14

1

2

0.75

6.4

2.0

21.80

33.1

15

15

1

2

0.55

4.0

4.4

21.80

35.7

16

16

1

2

0.75

4.0

4.4

21.00

36.2

17

17

1

2

0.55

6.4

4.4

22.10

31.9

18

18

1

2

0.75

6.4

4.4

21.40

31.0

19

19

0

2

0.65

5.2

3.2

21.80

34.2

20

20

0

2

0.65

5.2

3.2

22.00

35.0

3.3 实验设计分析

3.3.1 显著因子分析

 

   

图2 各个因子对导热系数的主效应及其交互效应图

显著因子分析的主要目的是判断选定的几个因子的主效应及其交互效应是否真的显著,各因子的主效应及其交互效应图,如图2所示。由主效应图中可以看出,3个因子对导热系数的影响均显著,其中聚醚多元醇POL-1的百分比、水的重量,这2个因子的影响更显著。当聚醚多元醇POL-1的百分比、催化剂的总重量这2个因子从低水平到高水平时变化时,泡沫的导热系数降低;当水的重量这个因子,从低水平到高水平变化时,泡沫的导热系数降低。由交互效应图中可以看出,3个因子的交互作用均不显著。从主效应图中还可以看出,中心点稍有弯曲,但不影响Y(泡沫的导热系数)最优时的X的方向性,因此可不考虑响应曲面设计,可直接使用响应优化器优选因子水平。

   

图3 各个因子对泡沫密度的主效应及其交互效应图

图3是各个因子对泡沫密度的主效应及其交互效应图,可以看出,水和催化剂的重量,是对泡沫密度影响较大的显著因子,兼顾好导热系数,通过调整水的重量,来控制好泡沫密度在合理的范围之内。

3.3.2拟合模型验证及分析

方差分析(analysis of variance, ANOVA)是检验一对假设是否成立的统计方法,显著性水平a是指在对原假设是否成立进行判断时,由于样本的随机性,判断可能产生两类错误,第一类错误是原假设为真,由于样本的随机性,做出拒绝原假设的决定,这类错误记为第一类错误,也称为拒真概率,记为a。第二类错误是原假设为假,由于样本的随机性,做出保留原假设的决定,这类错误记为第二类错误,也称为取伪概率,记为b。若要求犯第一类错误的概率不超过a,由此给出的检验称为水平为a的检验,称a为显著性水平,常取a为0.05。

  

图4 导热系数的ANOVA分析结果

运用MINITAB软件进行分析,在运行窗中可得到计算结果。从图4的ANOVA分析结果中可以看出,主效应项中,P值小于0.05,表明模型总的效果是显著的、有效的。从残差诊断中看出,模型基本上是好的, 残差的正态性检验图符合正态分布。误差的分布相当随机,残差与观测之间没有明显关系。通过实验计算的拟合方程:泡沫的导热系数Y = 21.785-0.3438*(POL-1的百分比)+0.2437*(水的重量)-0.0937*(催化剂的总重量)。

3.3.3 最优参数分析及验证

根据上述分析结果,在MINITAB软件中,输出响应优化器,确认最佳设置、并为进一步确认响应变量如何受所选因子和交互作用影响及其相互间变化规律。本案例具体问题是属于“望小”型的,在MINITAB软件中,利用响应变量优化器可以得到一组最优数据(如图4所示):兼顾泡沫密度y4(监控范围30.0~33.0 kg/m3之内),导热系数Y最小值21.39 m W/(m·K),对应的因子水平为 POL-1百分比为0.75,水的重量为5.45g,催化剂的总重量为4.4g。

 

图5 响应优化器

按照上述的最优因子水平组合,验证配方的导热系数、自由泡沫密度的测试结果,如表2所示。

2 DOE1的最优配比及其测试结果

项目

DOE1的最优配比

导热系数Y
 m W/(m·K)

泡沫密度y4  
kg/m3

POL-1的百分比

水的重量

催化剂重量

预估值

实测值

预估值

实测值

结果

0.75

5.45

4.4

21.39

21.50

33.0

32.8

经测试验证,上述最优组合配方的实验泡沫,其阻燃等级(监控y3),也满足相关的阻燃要求。

3.3.4 2轮DOE实验及分析

按照上述第1轮DOE实验的设计思路,研究进一步降低泡沫的导热系数(保证所监控的阻燃性能、泡沫密度,在要求的范围之内)。

考虑以下3个因子及其水平范围(考虑到监控的泡沫密度y4的要求,水的重量,保持5.45g不变):a. POL-1的百分比0.75~0.85);b. 催化剂的总重量(4.4~4.8g);c. 匀泡剂的重量(12.0~15.0g),设计的第2轮DOE实验及其分析结果,如图6~图8所示。

    

图6 各个因子对导热系数的主效应及其交互效应图

   

图7 导热系数的ANOVA分析结果

 

图8 响应优化器

同样地,在MINITAB软件中,利用响应变量优化器可以得到一组最优数据,导热系数Y最小值21.21,对应的因子水平分别为POL-1百分比为0.85;催化剂的总重量为4.4g;匀泡剂的重量为14.0g。按照上述最优因子水平组合,验证配方的测试结果,如表3所示。


表3 DOE2的最优配比及其测试结果

项目

DOE 2的最优配比

导热系数Y
 m W/(m·K)

泡沫密度y4  
kg/m3

POL-1的百分比

催化剂重量

匀泡剂重量

预估值

实测值

要求范围

实测值

结果

0.85

4.4 g

14.0 g

21.21

21.26

30.0~33.0

32.7

4 结论

应用DOE工具,对电热水器聚氨酯泡沫的配方进行优化,可有效提高实验效率,实现配方的技术突破,使泡沫的导热系数从23.10 m W/(m·K),降低至21.25 m W/(m·K)。(1) 通过全流程的IPO分析,区分好各个环节的关键影响因子,监控好过程控制因子和噪音;(2) 对关键因子,做进一步的深入研究和优化;(3) 利用DOE方法,优化关键因子,可有效减小实验次数、缩短实验周期。

参考文献

[1]. 马林,何桢等编著. 《六西格玛管理》. 中国人民大学出版社. 2008

[2]. 刘益军等编著. 聚氨酯原料及助剂手册-2版. 化学工业出版社. 2013

[3]. 徐培林,张淑琴编著.聚氨酯材料手册[M]. 化学工业出版社,2002

[4]. 马三中. 运用DOE实验设计优化锌铝合金压铸件电镀工艺参数[J].家电科技,2015,(39)0684~86

[5]. 《GB/T 10295-2008绝热材料稳态热传递特性的测定-热流计法》

[6]. 《GB/T 6343-2009泡沫塑料表观密度的测定》

[7]. 《GB/T 8332-2008 泡沫塑料燃烧性能实验方法水平》

 

通信作者简介:余远明,男,19848月生,湖北省大冶市人,2010年毕业于郑州大学材料学专业,工学硕士、工程师,现任美的集团应用研究主任工程师,主要从事电热水器保温技术相关研究。

 

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