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SEM/EDS在多层复合防化服分析中的应用

时间:2016-05-03来源: 作者: 点击: 385次

 

邢浩洋  韩万飞  黄英  李爱叶  温宇慧  周闯  朱健娣  范斌杰

(山西新华化工有限责任公司,山西太原,030008)

 

  要:目前国外先进的防化服一般采用多层复合技术,即几种不同的橡胶材料复合在一起,达到综合防护的效果。但因防化服胶布厚度只有(0.3~1.0)mm,内部材料成分检测成为难题。本文利用扫描电镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对多层复合型胶布的截面进行成分扫描和元素分布的检测,对判定复合胶布的层数和内部成分具有很好效果。

关键词:防护服;多层复合;元素分布;能谱

 

1 前言

随着科技的发展,分析方面需要解决的问题愈来愈复杂。目前橡胶材料的检测方法很多,多采用耐介质增重法、热空气老化法和红外光谱法[1],以上方法适用于单种橡胶的材质鉴定。而在防化领域,单一品种的橡胶难以起到广谱防护效果,国外较先进重型防化服多采用多层复合技术,达到综合防护效果。如杜邦公司的Saranex防护材料[2]就采用最外层为低密度聚乙烯,第二层为Saran膜,第三层为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,最内层为聚乙烯非织造布的多层复合材料。在工业、国防、医疗救护、消防等领域,化学防护材料及防化服具有广阔的发展前景。

本文采用扫描电镜和能谱仪,对多层复合橡胶材料的截面进行元素定性分析[3],并对特征元素进行面分布扫描,从而判断防化服橡胶材料组成。

2 试验过程

2.1样品与仪器

本文将法国巴固EasyChem重型防化服和美国诺斯BR防护服两种多层复合材料防化服作为试验对象。微观结构扫描使用KYKY-3800B型扫描电镜,元素分析使用布鲁克XFlash5010能谱仪。

2.2 SEM/EDS测试

对两样品进行微观结构扫描,扫描电压25 kV,工作距离13 mm,见图1。

从电镜图像中可以看出,两种防化服都采用复合材料,在织物两侧层压橡胶材料。对两种防化服材料的表层、里层和内部进行能谱分析,试验结果见表1。


图1  防护服材料的SEM图:A法国巴固;B美国诺斯

表1  不同分层的元素分布

 

C(%)

O(%)

F(%)

Cl(%)

Ti(%)

备注

巴固1

68.62

10.27

10.58

9.46

外表层

巴固2

61.61

13.10

9.76

15.53

内表层

巴固3

70.21

4.79

10.92

11.30

内部

诺斯1

50.77

5.64

3.26

40.33

外表层

诺斯2

56.65

8.95

33.25

内里层

诺斯3

72.95

5.94

14.18

内部

注:由于能谱仪不能检测H、He、Li、Be四种元素,故表中百分比含量不包括氢元素。

利用X射线能谱仪对美国诺斯样品进行了F、Cl、Ti三种特征元素的面分布扫描,放大倍数200倍,工作距离13 mm,样品倾角29°,工作电压25 kV。实验结果见图2。

   

图2  三种元素在多层复合橡胶材料中的面分布

2.3 试验结果

从特征元素的面分布图像可以看出,F元素集中在胶布外表层,Cl元素分布于中层织布两侧,Ti元素主要分布在内外表层,结合红外光谱结果可判断该胶布由氟橡胶、氯丁橡胶和丁基橡胶复合而成,另外在内外表层橡胶中含有二氧化钛填料。

3 总结

SEM/EDS在材料分析中的广泛应用同样适用于多层复合型防化服材料,利用不同橡胶的特征元素分布情况来判断胶布的组成,对于未知样品的分析起到了很好的效果。

 

参考文献:

[1] 黄巍,袁宏达.橡胶材料材质成分分析中标准的应用分析[J].航空标准化与质量,2012(2):29-30

[2] 霍瑞亭,顾振亚.化学防护服材料及其应用[J].产业用纺织品,2006(8):1-5

[3] 李玉武,刘咸德,董树屏.单一颗粒物扫描电镜能谱定量分析方法的研究[J].电子显微学报(25):338-339

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