版权信息
省级大型综合性科技类期刊
主管部门:自治区科技厅
主办单位:自治区科学技术信息研究院 
协办单位:自治区科学技术情报学会
编辑出版:科技期刊编译室
刊社地址:呼和浩特新城西街149号本刊杂志社
邮政编码:010000
电      话:0471-2536371

E-mail  :

nmgkjzz@vip.163.com 

网站地址:www.nmgkjzz.com


往期杂志
当前位置: 首页>往期杂志>详细介绍

食用菌中重金属元素的电感耦合等离子体质谱分析

时间:2016-07-04来源: 作者: 点击: 338次


    

                                


摘要: 建立了一种利用电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中8种重金属元素的分析方法,分析国家茶叶标准物质结果与标准值一致。该方法准确、快速,适合食用菌中重金属元素分析。本文还研究了8种重金属元素在5种食用菌中的分布,对食用菌资源开发和确保其保健作用具有重要的意义。

关键词:电感耦合等离子体质谱;食用菌;重金属元素

 

Analysis of 8 kinds of Heavy Metal Elements in Edible Fungi 

by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

 

            Wang Xiaoying1,2, Gu Hongmin2,3 , Li Xinmin*2

(1. Dezhou City Environmental Hygience Management Deparment, Dezhou 253012;2. Dezhou University, Dezhou 253023; 3. Dezhou Vocational and Technical College, Dezhou 253072)

 

Abstract: A method was developed to determine 8 kinds of heavy metal elements in 5 kinds of edible fungi by inductively coupled plasma mass spectrometry. 8 kinds of heavy metal elements in GBW 07605 national standard tea materials were determined and the determined values were in good agreements with the certified values.This method is correct and fast and suitable for heavy metal elements analysis in edible fungi. The distribution of the 8 heavy metal elements in 8 kinds of fungi were also investigated, which is helpful for these fungi development and their health care application.

Keywords: Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS); Edible Fungi; Heavy metal elements

 

食用菌是一类营养丰富、鲜美可口的食品,具有降低胆固醇、提高免疫力和抑制肿瘤等保健作用[1],在我国具有很长的食用历史。近年来,随着重金属环境释放和土壤重金属污染的日趋严重,食用菌重金属超标引起的人类健康问题逐渐增多,对开发准确、可靠的食用菌中重金属元素分析方法提出了要求。

 目前食用菌重金属元素分析的方法主要有原子吸收法(AAS)[2,3]、原子荧光光谱法(AFS)[2,3]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)[4]. 原子吸收法和原子荧光法不能进行多元素同时测定,电感耦合等离子体发射光谱法灵敏度较低,难以满足一些低含量样品的分析。

 


收稿日期:2016-05-09

基金项目:山东省自然科学基金(ZR2014JL007)

作者简介:王小颖(1984-),汉族,山东鱼台人,大学,主要从事环境监测方面的研究。

通讯作者:李新民,E-mail:lxm1986@126.com

电感耦合等离子体质谱具有灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽等优点,是目前功能最强大的无机元素分析方法,但在食用菌中重金属元素分析中的应用还比较少。本文以压力密闭消解样品电感耦合等离子体质谱法分析了5种食用菌中的8种重金属元素,研究了8种元素的含量分布,对食用菌资源开发和确保其保健作用具有重要的意义。

 

1         实验部分

1.1 仪器与工作条件

DRC-E 电感耦合等离子体质谱仪(美国珀金爱尔默仪器有限公司),配有正交雾化器和Scott型雾室,仪器操作条件见文献[5]

1.2试剂与样品

浓度1.0 mg/mL的 CrMnFeCoNiCuZnCdPb 8种元素的单元素标准溶液(国家标准物质研究中心),使用时用0.32 mol/L HNO3稀释为稀释到所需浓度;浓度1.0 mg/mL的Sc、In和Re内标单元素标准溶液(国家标准物质研究中心),使用时用0.32 mol/L HNO3稀释为10.0 ng/mL;硝酸、盐酸和30%双氧水均为优级纯;氢氟酸为MOS级;食用菌样品购自德州当地市场,实验用水为Milli-Q制18.2 mW·cm超纯水。

1.3 样品处理

将样品在烘箱中 60 ℃鼓风干燥6 h, 粉碎过200 目筛 准确称取约0. 05 g 粉末于聚四氟乙烯坩埚中, 加入少量水润湿, 加2 mL HNO3 浸泡12 h,然后再加入1 mL HNO3,然后加入2 mL HCl 0. 6 mL H2O2 0. 1mL HF, 放入钢制压力容器, 在台钳上拧紧上盖,置于烘箱中175 ℃烘 6 h 将消解罐取出,放在电热板上,80 ℃赶酸至近干,用 0. 32 mol /L HNO3 温热浸取定容至10 mL 待测。

2         结果与分析

2.1   检测同位素的选择

根据“丰度最大、干扰最少”的原则选择53Cr55Mn59Co60Ni65Cu66Zn111Cd203Pb作为检测同位素。选择45Sc115In187Re做内标用于校正仪器漂移和样品基体对分析信号的影响。

 

 

 

 

 

 

 

1 所测元素的检出限和精密度(n=10)

 

元素

仪器检出限

(3s, ng/mL)

方法检出限

(10s, mg/g)

RSD/%

Cr

0.020

0.018

1.61

Mn

0.011

0.013

1.57

Co

0.0022

0.0021

1.65

Ni

0.0040

0.0038

2.18

Cu

0.0031

0.0029

1.90

Zn

0.0039

0.0042

2.34

Cd

0.0020

0.0025

1.56

Pb

0.063

0.0057

2.26

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.2  方法的分析性能

在实验条件下,用0.32mol/LHNO3溶液和样品空白溶液分别连续测定10次,计算了仪器和方法检出限.通过连续10次测定0.1 ng/mL的标准混合溶液,计算了精密度,所测元素的仪器和方法的检出限、精密度见表1。在优化的条件下,对GBW07605国家级茶叶标准物质标准物质进行了分析,结果如表2所示,所得结果与标准值一致。

 

2 国家茶叶标准物质(GBW 07605)分析结果(n=5)

元素

标准值(mg/g

测定值(mg/g

元素

标准值(mg/g

测定值(mg/g

Cr

0.80±0.03*

0.77±0.04

Cu

17.3±1.8

15.81±1.69

Mn

1240±70

1280±57

Zn

26.3±2.0

24.19±1.68

Co

0.18±0.02

0.17±0.01

Cd

0.057±0.010

0.062±0.009

Ni

4.6±0.5

4.41±0.36

Pb

4.6±0.3

5.02±0.45

                        

 

 

 

 

 

 

 

 

    注:a 相对标准偏差

 

2.3  样品分析

利用所建立的方法分析了金针菇、平菇、白菇、杏鲍菇和香菇中CrMnCoNiCuZnCdPb 8 种重金属元素的含量。从表3可以看出,Zn的含量最高,在45.42-80.06 mg/g范围。其次是Mn,含量在10.06-30.20 mg/g范围,8种重金属元素的含量按顺序Zn>Mn>Cu>Ni>Pb>Cr>Co>Cd依次降低。铜/锌比与肿瘤关系十分密切,胃癌患者血清铜/锌升高已经得到证实[6],测定药物和食品中铜/锌数据对于临床和保健亦具有一定的参考价值。本文5 种食用菌中,铜/锌都远小于1,在0.09-0.23范围,说明食用菌对抗肿瘤保健具有一定的作用。同时,除了Zn之外,其余7种元素在香菇中均达到最高值。参照相关国家标准,Cr在金针菇、平菇和香菇中含量超标(≤0.5 mg/kg,GB2762-2005);Cu在香菇中含量超标(≤10 mg/kg, GB15199-1994),Pb在香菇中含量超标(≤2 mg/kg,GB7096-2003)。

表4 食用菌重金属元素分析结果(mg/g, n=3)

元素

Cr

Mn

Co

Ni

Cu

Zn

Cd

Pb

Cu/Zn

金针菇

1.05

12.78

0.38

3.47

9.82

80.06

0.17

1.53

0.12

 

1.25

15.95

0.41

4.90

5.56

67.43

0.21

1.40

0.09

 

0.63

10.06

0.36

4.20

6.80

45.42

0.19

1.35

0.15

杏鲍菇

0.59

11.48

0.39

4.86

6.15

48.09

0.22

1.37

0.13

 

1.92

30.20

0.52

4.35

17.75

76.53

0.34

2.76

0.23

 

 

 

3. 结论

建立了一种压力密闭消解电感耦合等离子体质谱法分析食用菌中CrMnCoNiCuZnCdPb 8 种重金属元素的方法,分析GBW 07605 国家级茶叶标准物质得到和标准值一致的结果。用该方法分析了5种食用菌中的8种重金属元素含量,研究了8种重金属元素的含量分布和Cu/Zn变化范围,对食用菌资源开发和保健应用具有一定参考价值。

 

参考文献:

[1]      吴锦文. 食用菌的医疗保健功能和改善十五结构的作用. 中国食用菌, 2003, 22(4): 9-11.

[2]      陈黎, 刘俊,张璐,李玉婷, 张骁. 四川地区食用菌中7种重金属元素含量的测定及污染评价. 食品科学, 2010, 31(16): 220-224.

[3]      沈霞, 余胜光. 广东省6种常见食用菌的重金属含量调查与评价. 西北农业学报, 2008, 17(16): 294-297.

[4]      张金颖, 金日光, 田野, 赵军, 李琴. 食用菌微量元素含量分布的分析. 食品与发酵工业, 2006, 32(11): 139-141.

[5]      Li Yu-mei, Zhong Hao, Lv Yuan-qi. Comparitive study on the rare earth elements from flos sophorae and fructus sophorae. J. Rare Earths, 2012, 30(4): 397-400.

[6]      刘维强,汪泳. 胃癌患者血清及胃液中铜锌测定的临床意义. 微量元素与健康研究, 1998, 15(3): 25-26.

本刊创刊于1982年,是由自治区科技厅主管、自治区科技信息研究院主办,由自治区科技情报学会协办、国内外公开发行的省级综合性科技刊物,是反映内蒙古自治区科技与经济发展的窗口。杂志入选《中国期刊全文数据(CJFD)》全文收录期刊和《中国学术期刊综合评价数据(CAJCED)统计刊源期刊,《中国核心期刊(遴选)数据库》收录。本刊是公开发行的综合性科技期刊,为月刊,大16开本。本刊坚持以科技创新为目标,融科技、经济、信息、产业、市场为一体,是促进科技成果转化、推动科技进步、加强技术创新,促进经济发展的专业性期刊。