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超声波辅助响应面优化法提取天然酸浆籽油

时间:2016-10-27来源: 作者: 点击: 276次

张舵1,2

1.齐齐哈尔大学食品与生物工程学院,黑龙江齐齐哈尔 161006;

2.黑龙江省普通高校齐齐哈尔大学农产品加工重点实验室,黑龙江齐齐哈尔161006)

 

摘要以酸浆果籽为原料,用超声波辅助法提取酸浆果籽中的籽油。在单因素试验的基础上,用响应面法优化提取的工艺参数,利用Design Expert 软件,对实验结果进行多元回归拟合,结果显示,模型差异显著,有统计学意义;失拟性不显著,说明方程拟合度很好,表明依据该模型对酸浆籽油的得率进行分析和预测结果可靠。酸浆果籽油提取的最佳工艺条件为:料液比1:12,超声功率264W,超声温度45℃,超声时间50min,提取率达到了34.22%。

关键词:酸浆籽;植物油;提取;超声波;响应面

Ultrasonic assisted the response surface optimization method to extract natural Physalis seed oil

ZHANG Duo1,2

(1.College of Food and Bioengineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006,China;

2.Key Laboratory of Processing Agricultural Products of Heilongjiang Province ,Qiqihar University, Qiqihar 161006)

 

Abstract: taking acid berry seeds as raw material, extracted by ultrasonic assisted method acid berry seeds in seed oil. On the basis of single factor experiment, using the response surface method to optimize the extraction process parameters, using the Design Expert software, to multivariate regression fitting of the experimental results, the results showed that model significant difference was statistically significant; No significant loss of quasi sex that the fit of the equation is very good, according to the model of physalis seed oil yield is analyzed and predicted results is reliable. Optimum process conditions of acid fruit seed oil extract for: 1:12 solid-liquid ratio, ultrasonic power 264w, ultrasonic temperature 45℃, 50min, ultrasonic time extraction rate reached 34.22%.

Key words: Physalis seed; Vegetable oil; Extraction; Ultrasound; The response surface

中图分类号:

酸浆的果肉及汁中富含矿物质、微量元素及多种维生素,目前对酸浆饮料的需求日渐递增,而酸浆籽在饮料的生产中则会被筛出弃掉。酸浆籽中蛋白质及天然植物油含量较高,富含多种对人体有益的营养元素,很多研究发现酸浆籽既具有营养价值,又对许多疾病的治疗起着较大的作用[1-3]。酸浆籽油中富含亚油酸,能够降低血清胆固醇、调节脂肪酸代谢、调节血压及促进生长发育等[4-7]。以酸浆籽为研究对象,通过单因素试验确定酸浆籽油提取的单因素工艺条件,在单因素试验的基础上设计响应面优化实验[8-9],对籽油提取的工艺条件进一步优化,获得提取的最佳工艺参数。

1  材料与方法

1.1  材料与试剂

酸浆果来自哈尔滨市依兰县松花江农场。盐酸、甲醇、正己烷、乙醚、石油醚、氢氧化钾、酚酞、硫代硫酸钠、碘化钾、无水乙醇等化学试剂均为分析纯,购自天津市富宇精细化工有限公司。

1.2  仪器与设备

    YP3001N 型电子天平  北京赛多利斯仪器系统有限公司;101-0-BS电热恒温鼓风干燥箱  上海跃进医疗器械厂;电炉 天津实验电炉厂;TE601-L酸度计 北京赛多利斯仪器系统有限公司;HH.S21-4 型恒温水浴锅 上海跃进医疗器械厂;旋转蒸发器  RE-5298上海亚荣生化仪器厂;Ds-1高速组织搅拌机  上海标本模型厂;万能捣碎机 上海标本模型厂;PC/PLC LD53真空冷冻干燥机 天美中国科学仪器有限公司;991超低温冰箱 天美中国科学仪器有限公司;CR21G高速冷冻离心机 天美中国科学仪器有限公司;索氏抽提器  上海跃进医疗器械厂。

1.3  实验方法

1.3.1 超声波辅助提取酸浆籽油

    利用超声波辅助、溶剂浸提的方式提取酸浆籽油,提取的工艺流程及响应面优化提取工艺条件的设计如下:

1.3.1.1 酸浆籽精提取的工艺流程

酸浆果→破碎→除果肉及汁→酸浆籽→漂洗→冷冻干燥→粉碎→过筛→称重→溶剂浸→超声→冷却→旋转蒸发→冷冻干燥→酸浆籽油

1.3.1.2 酸浆籽油提取的单因素试验

实验选取料液比、超声温度、超声时间、超声功率四个因素,设置5个水平的单因素试验,如表1所示,根据各单因素对酸浆籽油得率的影响选取各单因素最佳水平。

1  单因素试验因素水平表

 水平       

料液比/(m/V)

超声温度/℃

超声时间/min

超声功率/w

1

1:6

25

30

220

2

1:8

35

40

264

3

1:10

45

50

308

4

1:12

55

60

330

5

1:14

65

70

352

 

1.3.1.3 酸浆籽油提取的响应面优化试验

在单因素试验的基础上,进行响应面优化试验,采用Box-Behnken 模型设计试验方案,取超声功率(A)、超声时间B)、超声温度C)等三个因素作为自变量,以酸浆籽油出油率为因变量,优化酸浆籽油提取的工艺条件。优化试验因素水平表见表2

2  响应面优化试验因素水平表

 编码值       

A超声温度/℃

B超声时间/min

C超声功率/w

-1

35

40

220

0

45

50

264

+1

55

60

308

1.3.2 酸浆籽油出油率的计算

    从酸浆果籽中提取出的酸浆籽油的得油率按下面公式进行计算:

酸浆籽油得油率=

式中:m2——脂肪瓶和油脂的质量,g

1——脂肪瓶的质量,g

m——样品的质量,g.

2  结果与分析

2.1酸浆籽油提取的单因素试验结果

2.1.1料液比对酸浆籽油得率的影响

由图1可见,随着料液比的增大,籽油的得率随之增大,原因是料液比较低时,溶剂量不足会导致提取不完全;当料液比增大到1:12时,籽油得率达到最大值30.66%,再继续增大料液比时,籽油得率变化趋于平缓。从节约溶剂用量的角度考虑,提取的最佳料液比定为1:12。

2.1.2超声温度对酸浆籽油得率的影响

由图2可见,籽油的得率随着超声温度的升高而逐渐增大,当温度升高到45℃时,得率达到最大值31.07%,继续升高温度时,籽油得率不升反降。分析原因应该是超声温度较低时,酸浆籽油不能完全被萃取出来,而超声温度过高则会导致酸浆籽中结合态的油脂被破坏,造成提取率降低,因此提取的最佳超声温度为45℃。

       

1 料液比对籽油得率的影响                          图2 超声温度对籽油得率的影响

2.1.3超声时间对酸浆籽油得率的影响

由图3可见,籽油的得率在超声时间为30-50min之间的范围内,是随着超声时间的增加而逐渐增大,达到50min时,籽油得率达到最高31.05%。超过50min后,随着时间的增加籽油得率的变化趋于平缓,所以确定提取的最佳超声时间50min。

2.1.4超声功率对酸浆籽油得率的影响

由图4可见,超声功率从220W增大到264W时,精油的得率显著上升,超声功率为264W时,籽油得率高达32.97%。但继续增大超声功率时,籽油提取率却显著下降,所以提取的最佳超声功率定为264W。

         

3 超声时间对籽油得率的影响                         图4 超声功率对籽油得率的影响

2.2响应面优化酸浆籽籽油提取工艺条件的试验

2.2.1 模型的验证及显著性实验

响应面分析试验方案及结果见表3

3 响应面分析试验方案及试验结果

水平

A超声温度(℃)

B超声时间(min)

C超声波功率(W)

提取率(%)

1

-1

1

0

31.64

2

0

-1

1

30.88 

3

1

-1

0

29.13 

4

0

0

0

34.22 

5

0

1

-1

29.80 

6

0

-1

-1

31.66 

7

0

1

1

32.58 

8

1

1

0

30.28 

9

-1

0

1

31.62 

10

1

0

1

30.41 

11

1

0

-1

30.61 

12

0

0

0

33.98 

13

0

0

0

33.26 

14

-1

-1

0

29.87 

15

-1

0

-1

30.16 

利用Design Expert 软件,将试验结果进行多元回归拟合,得到酸浆籽油对自变量超声温度、超声时间、超声功率的二次多项回归方程:

Y=1.61550-0.055583A+0.018492B+0.028625C+1.50537×10-4AB-1.10012×10-4BC+1.2581×10-4AC

+4.83333×10-4A2-1.84167B2-1.89167×10-4C2

对该数学模型进行方差分析,以检验模型的有效性,结果见表4。

4 二次响应面回归模型方差分析表

类型

SS

Df

MS

F

P

显著性

模型

3.232×10-3

9

3.591×10-3

9.08

0.0128

*

A

1.022×10-4

1

1.022×10-4

2.58

0.1688

 

B

9.522×10-4

1

9.522×10-4

2.41

0.1815

 

C

1.328×10-3

1

1.328×10-3

3.36

0.1264

 

AB

9.610×10-4

1

9.610×10-4

0.24

0.6430

 

AC

6.889×10-4

1

6.889×10-4

1.74

0.2441

 

BC

3.168×10-4

1

3.168×10-4

8.01

0.0367

*

A2

1.567×10-4

1

1.567×10-4

39.61

0.0015

**

B2

8.643×10-4

1

8.643×10-4

21.85

0.0055

**

C2

4.149×10-5

1

4.149×10-5

10.49

0.0230

*

残差

1.978×10-4

5

3.956×10-5

 

 

 

失拟性

1.479×10-5

3

4.929×10-5

1.97

0.3536

不显著

纯误差

4.992×10-5

2

2.496×10-5

 

 

 

总变异

3.430×10-3

14

 

 

 

 

         注:*. P< 0.05,差异显著;**. P< 0.01,差异极显著。R2=0.9395

由表4可见,模型差异显著(P<0.05),有统计学意义;失拟性不显著(P>0.05),说明该方程拟合度很好,可用此回归方程来预测实际的试验结果。回归决定系数R2=0.9395,表明酸浆籽油得率有93.95%来源于所选自变量因素的变化。试验信噪比为9.426>4,表明依据该模型对酸浆籽油的得率进行分析和预测结果可靠。

2.2.2响应面分析及提取工艺优化

由上述分析结果可知,各自变量因素对酸浆籽油得率的影响主次顺序为:超声温度>超声功率>超声时间。考察各因素交互作用对提取率的影响,利用Design Expert 软件得到因素交互作用响应面及等高线图,见图5-图7,对两因素交互作用对籽油得率的影响进行分析后可知,酸浆籽油提取的最优化条件为超声温度45℃,超声时间50min,超声功率264,酸浆籽油提取率可达34.22%,结果在可信度分析范围之内。

 

5 超声功率-超声时间交互作用图

   

6 超声功率-超声温度交互作用图

     

7 超声温度-超声时间交互作用图

3  结论

研究首先进行了单因素试验,通过单因素试验确定了酸浆籽油提取的最佳单因素。在单因素试验的基础上,又进行了酸浆籽植物油提取的响应面优化实验,利用Design Expert 软件,对实验结果进行了多元回归拟合,结果显示,模型差异显著(P<0.05),有统计学意义;失拟性不显著(P>0.05),表明方程拟合度良好,证明依据该模型对酸浆籽油的得率进行分析和预测结果可靠。酸浆籽油提取的最佳工艺参数为:在料液比为1:12的条件下,用超声功率264W、超声温度45℃、超声时间50min的超声波辅助提取,提取率可达34.22%。

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