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谷物脂肪酸值的电位滴定法测定

时间:2016-10-27来源: 作者: 点击: 261次


赵应娥1, 陈云良2

1. 文山州粮油产品质量监督检验站6630002. 曲靖市粮油产品质量监督检验站 655000)

 

 :对比分析研究了糙米和玉米脂肪酸值的电位滴定法测定和手工滴定法测定的精密度,电位滴定法样品测定值的相对标准偏差最大值为1.15%,极差最大值为1.23 mgKOH/100g,这一结果全部满足差值不超过2mg/100g之重复性要求。手工滴定测试盲样的相对标准偏差最大值为15.67%,极差最大值为8.7 mgKOH/100g。结果表明,电位滴定法的平行测试结果的精密度远高于手工方法之精密度。自动电位滴定法能较大提高谷物脂肪酸值检测的精密度、准确度,有利于粮食存储企业和监管部门客观公正的评价粮食储存品质;有利于减少检测机构与被检客户间的争议。

关键词:脂肪酸值;电位滴定;手工滴定; 精密度;准确度;检测方法

  

Assessing Cereals Fatty Acid Value through Potentiometric Titration

 

 

Abstract: Contrast analysis to study the fatty acid value of brown rice and corn and manual titration potentiometric titration method, the precision of the measurement. The maximum value relative standard deviation of the potentiometric titration is 1.15% and the maximum value of range is 1.23 mgKOH/100g which satisfies with the requirement of 2mg/100g. The maximum value relative standard deviation of the manual method is 15.67% and the maximum value of range is 8.7 mgKOH/100g. The results indicate that the results of potentiometric titration method of parallel test precision is much higher than the precision of manual method. The degree of precision and accuracy of cereals fatty acid value from the potentiometric titration can be increased greatly, which will be good for assessing and deciding the quality of the grain stored for the grain stored enterprise the supervising departments and decrease the disputes between the clients checked and the checking departments.

 

Key words: fatty acid value; potentiometric titration; manual methods; degree precision; accuracy; detection method

 

粮食在储藏过程中受到温度、水分和酶的影响,其脂类物质易发生水解和氧化反应。水解造成粮食游离脂肪酸含量的增加,会对粮食的种用品质和食用品质产生不良影响。粮食发生霉变时,霉菌产生的脂解酶可促使粮食水解[1]。由于脂肪酸值与储粮品质有很好的相关性,因此将脂肪酸值作为现阶段粮食储存品质判定的一项重要指标。长期以来,脂肪酸值测定都是采用手工滴定,肉眼观测终点的方式进行,由于方法的局限性,被滴定溶液浑浊及有谷物色素干扰,使得终点颜色变化不明显,不易观察,加之检测人员对颜色变化感知的个体差异,给脂肪酸值检测带来了较大的误差[2]。主要表现为:同一样品同一人多次测定或不同人分别测定结果差异相当大,直接影响到粮食品质的准确判断,影响国家、企业及用粮单位的利益[3]。所以对脂肪酸值测定方法进行改进,并将测定仪器化,尽量减少人为误差,提高检测结果的精密度和准确度就显得非常必要了。自动电位滴定法,是通过指示电极测量滴定过程中原电池电动势的变化,在化学等当点时有一电位突跃,通过检测滴定过程中电位突跃时刻的标准滴定液消耗体积来确定滴定终点[4~5]。它的准确度比手工滴定法高,特别对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。它可以加快分析速度并提高分析的精密度[6~7]。本文采用自动电位滴定仪测定了稻谷和玉米样品的脂肪酸值,并与现行国标法进行对照,在数据的精确性与可靠性方面探讨电位滴定法的可行性,以解决过度依赖人的感官判断终点所带来的问题。

 

1 试验部分

1.1仪器与试剂

自动滴定仪:梅特勒T5型;电动振荡器:往复式,振荡频率100次/分钟;粉碎机:锤式旋风磨,上海嘉定粮油检测仪器厂;天平:感量为0.01g;无水乙醇;1%酚酞乙醇溶液;0.01mol/L KOH乙醇标准溶液。

1.2 实验样品

稻谷、玉米采自本地区不同粮食仓库。

1.3 实验方法

   称取按要求制备好的谷物试样10g,精确到0.01g,于250mL具塞磨三角瓶中,用移液管加入50.0mL无水乙醇,置往复式振荡器上振荡10min,振荡频率100次/min,静置1~2min,在玻璃漏斗中放入折叠式滤纸过滤。弃去最初几滴滤液,收集滤液25mL以上。用移液管移取25.0mL滤液于自动电位滴定仪样品杯中,加50mL 不含二氧化碳蒸馏水,由仪器用0.01mol/L KOH乙醇标准溶液滴定[8]。选择触摸屏上脂肪酸值测定快捷方式起动一键滴定功能,完成滴定分析。仪器自动找出滴定终点体积和计算出样品的脂肪酸值,并能给出测试结果的平均值、标准偏差和相对标准偏差。同时点空白测定快捷方式,进行试液空白分析。

 

2 结果与讨论

2.1谷物脂肪酸值测试结果

自动电位滴定仪对三份玉米和三份稻谷的脂肪酸值进行了10~14次的重复测量。数据见表1。将另外四份谷物样品分为六组盲样,由试验人员用手工滴定方法重复测试,数据见表2。

1 电位滴定仪测定脂肪酸值据表(单位 mgKOH/100g 干基)

测试序号

1号玉米样

2号玉米样

3号玉米样

4号稻谷样

5号稻谷样

6号稻谷样

1

32.47

50.05

32.56

20.77

19.86

16.67

2

32.68

49.77

32.30

20.48

19.59

16.64

3

32.95

49.70

32.61

20.48

19.81

16.52

4

32.75

49.96

32.65

20.64

19.81

16.34

5

32.84

50.60

32.43

20.62

19.53

16.30

6

33.21

50.20

32.84

20.90

19.90

16.77

7

32.53

49.77

32.76

20.81

20.09

16.82

8

32.83

50.63

32.26

20.23

20.03

16.86

9

32.29

50.38

32.22

20.58

20.22

16.46

10

32.32

49.86

32.52

20.15

19.79

16.47

11

32.39

49.82

32.57

20.58

 

16.45

12

32.68

50.14

32.15

20.33

 

 

13

32.36

 

32.54

20.60

 

 

14

32.79

 

32.10

 

 

 

极差

0.92

0.93

0.74

0.75

0.69

0.56

平均值

32.65

50.07

32.47

20.55

19.86

16.57

标准偏差

0.27

0.32

0.23

0.22

0.21

0.19

相对标准偏差

0.82

0.65

0.70

1.07

1.07

1.15

 

2 手工测定脂肪酸值据表(单位 mgKOH/100g 干基)

检验员

盲样1

盲样2

盲样3

盲样4

1

24.7

27.2

22.3

14.1

2

26.4

28.8

21.0

17.2

3

24.1

34.4

23.2

19.7

4

22.7

25.7

19.9

16.9

5

26.5

34.1

15.4

13.4

6

25.6

27.6

22.5

 

极差

3.8

8.7

7.8

6.3

平均值

25.0

29.6

20.7

16.3

标准偏差

1.47

3.71

2.86

2.55

相对标准偏差

5.87

12.53

13.80

15.67

2.1谷物脂肪酸值测试数据分析

仪器方法测试结果重复性极差总体较小,最大值为0.93 mgKOH/100g,没有超出2mg/100g的重复性极差标准要求;手工方法测试结果重复性极差总体较大,最大值为8.7 mgKOH/100g,四份盲测样品都超出2mg/100g的重复性极差标准要求。原因在于仪器方法是依靠指示电极检测滴定过程中体系的电位变化,在化学计量终点时有电位突跃,通过检测电位突跃来判定终点。故溶液体系的颜色及颜色深浅和浑浊与否对其识别终点没有影响。而手工滴定是靠肉眼观察滴定溶液体系的颜色变化来判定终点,溶液体系的颜色及颜色深浅和浑浊与否对其识别终点有较大影响,加之人对颜色和颜色变化敏感程度的个体差异,在一定程度上排除了人为主观,使得测试结果分散,重复性较差,远远差于仪器方法。

 

3 结论

对和手工滴定的测试数据进行比较分析,自动电位滴定仪的测试结果的标准偏差和相对标准偏差都很小,远小于手工滴定测试结果,说明自动电位滴仪的测试结果有较个精密度。

自动电位滴定法能准确识别滴定终点,具有操作简单方便、一键完成,分析精度高、人为误差小、结果可比性高、分析速度快,便于批样品的测定以及避免滴定终点判断的主观性等优点,解决了手工脂肪酸测定终点变化不敏锐、不易识别,检验人员对色差判断、识别差异大,不同人员测定数据可比性差,测定结果受人为因素影响较大等目前谷物脂肪酸值检测中存在的问题。有必要用自动电位滴定法替代传统手工滴定法,提高谷物脂肪酸值检测的精密度和准确度,客观公正的判定评价谷物储存品质,保障国家、企业及用粮单位的利益。

参考文献

1 严梅荣.比色法测定粮食脂肪酸值的研究[J]. 粮食储藏,2007(3): 43~45

2 张虎,张国治,鲍杰等.稻谷脂肪酸值测定方法的研讨[J].农业机械,2013(10):5559

3 何学超,郭道林,肖学彬. 脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究[J].粮食储藏,2006(6):31~ 37

4 窦玉平.电位滴定法测定玉米脂肪酸值.粮油仓储科技通讯[J],2004(3):47~ 49

5 杨慧萍, 宋 伟, 袁 健.等 电位滴定法测定粮食脂肪酸值的研究[J]. 中国粮油学报,2003(6):78~ 82

6 王彩梅 王英 李英珍.应用电位滴定法测脂肪酸值[J].吉林粮专学报1991(3):24~28

7 李 耀,杨慧萍,章 磊等.粮食脂肪酸值自动测定方法与应用[J]. 中国粮油学报,2008(6): 198~201

8中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员.GB/T 20569-2006 稻谷储存品质判定规则[S].北京:中国标准出版社,2006.

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