版权信息
省级大型综合性科技类期刊
主管部门:自治区科技厅
主办单位:自治区科学技术信息研究院 
协办单位:自治区科学技术情报学会
编辑出版:科技期刊编译室
刊社地址:内蒙古呼和浩特新城西街149号本刊杂志社
邮政编码:100010
电      话:0471-2536371

E-mail  :

nmgkjzz@vip.163.com 

网站地址:www.nmgkjzz.com


往期杂志
当前位置: 首页>往期杂志>详细介绍

正交优化酸浆宿萼花色苷的提取工艺研究

时间:2016-11-28来源: 作者: 点击: 19次

张舵12

1.齐齐哈尔大学食品与生物工程学院,黑龙江齐齐哈尔 161006

2.黑龙江省普通高校齐齐哈尔大学农产品加工重点实验室,黑龙江齐齐哈尔161006

 

摘要研究酸浆宿萼花苷素提取,通过单因素实验确定不同提取条件下酸浆宿萼花色苷的最佳提取工艺在单因素实验的基础上,进行正交试验优化提取条件。试验结果表明,酸浆宿萼花色苷的最佳提取工艺参数为丙酮提取溶剂,料1:40提取液pH6.0,浸提时间90min,酸浆宿萼花色苷的提取率高达89.23%

关键词:酸浆宿萼;花色苷;提取;正交

    花色苷是类黄酮中能呈现红色的一族化合物花色素与糖以糖苷键结合而成的一类化合物,广泛存在于植物的花、果实、茎、叶和根器官的细胞液中,使其呈现由红、紫红到兰等不同颜色[1-4]。由于其独特的功能性,而被应用于清除体内自由基、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色苷作为一种天然色素不仅安全、无毒,对人体具有许多保健功能,被广泛应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业[5-7]。酸浆宿萼中含花色苷含量较而且酸浆宿萼中花色苷的提取方法简便,操作简单,提取率较高,提取产物可以放心地应用于食品加工行业

1  材料与方法

1.1  仪器与试剂

仪器名称

生产厂家

可见分光光度计(722型)

山东高密彩虹分析仪器有限公司

电子天平(BP221S)

德国赛多利斯公司

高速万能粉碎机(FW100型)

天津市泰斯特仪器有限公司

电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9245A)

上海-恒科技有限公司

水浴恒温振荡器(HZS-H)

哈尔滨东联电子技术公司

索氏抽提器

上海跃进医疗器械厂

 

试剂

规格

生产厂家

丙酮

分析纯

北京化工厂

乙醇

分析纯

天津市北方天医化学试剂厂

盐酸

分析纯

北京化工厂

氢氧化

分析纯

北京化工厂

1.2  实验方法

1.2.1酸浆宿萼花色苷的提取工艺

    酸浆宿萼漂洗干燥粉碎过筛取适量样品溶剂浸提过滤花色苷提取液测定吸光值A

1.2.2酸浆宿萼花色苷提取的单因素实验

    通过单因素实验分别考察提取溶剂、提取温度、提取时间、料水比、提取液pH值等对酸浆宿萼花色苷提取率的影响,确定各单因素的最佳值。

1.2.3正交优化酸浆宿萼花色苷的提取工艺条件

通过单因素实验考察各单因素对酸浆宿萼花色苷提取率的影响,衡量各单因素的影响程度,找出影响程度最显著的三个因素,即料比、pH值和浸提时间,每个因素选三个水平,进行正交优化试验,优化提取的工艺条件。正交因素设计水平表1

1  正交因素设计水平表

 水平        

A料水比/(m/v)

B 提取液pH值

C浸提时间/min

1

1:20

6.0

70

2

1;40

7.0

90

3

1:60

8.0

110

1.2.4分光光度法确定酸浆宿萼花色苷提取液的最大吸收波长

按提取工艺将提取得到的酸浆宿萼花色苷提取液,用分光光度计测定各波长下吸光度值,作工作曲线,确定最大吸收波长λmax

1.2.5酸浆宿萼花色苷提取率的计算

   酸浆宿萼花色苷提取按下式计算:

式中:A1——提取液的吸光值;

      A2——定容后的提取液吸光值;

      V1——样品反复多次提取并合并后的提取液体积,mL

      V2——提取液定容后的体积,mL.

2  结果与分析

2.1单因素实验确定各提取因素的最佳值

提取溶剂的选择:依次用水、60%乙醇水溶液、70%乙醇水溶液、95%乙醇水溶液和丙酮作为提取溶剂,进行酸浆宿萼花色苷的提取,实验结果表明用丙酮作提取溶剂时,酸浆宿萼花色苷的提取率最高。

提取温度的选择:分别在20℃30℃40℃50℃60℃下浸提酸浆宿萼花色苷,酸浆宿萼花色苷的提取率最高值对应的提取温度为30℃

提取时间的选择:酸浆宿萼中的花色苷的浸提时间分别为30min50min70min90min110min,实验结果表明浸提时间为90min时,酸浆宿萼花色苷的提取率最高。

料水比:提取酸浆宿萼花色苷的料水比分别为1:101:201:401:60、1:80,结果表明当料水比为1:40时,酸浆宿萼花色苷的提取率最高。

提取液pH值:分别将提取液的pH值调至4.05.06.07.08.0,浸提酸浆宿萼花色苷,实验结果表明pH值为7.0时,酸浆宿萼花色苷的提取率最高。

2.2 正交优化结果分析

通过单因素考察了各单因素对酸浆宿萼花色苷提取率的影响,衡量各单因素的影响程度,选定料水比A提取液pHB和浸提时间C3个因素,进行正交优化试验,试验结果的直观分析表见表2,方差分析表见表3

2  正交试验直观分析表

编号        A           B            C           D(空列)     提取率(%)

1         1           1            1             1               88.25        

2         1           2            2             2               85.67       

3         1           3            3             3               87.95       

4         2           1            2             3               89.23       

5         2           2            3             1               86.84       

6         2           3            1             2               86.51        

7         3           1            3             2               88.79        

8         3           2            1             3               89.11       

9         3           3            2             1               87.83      

均值k1    87.290      88.757       87.957        87.640

均值k2    87.527      87.207       87.577        87.640

均值k3    88.577      87.430       87.860        86.990

极差R     1.287       1.550        0.380        1.773

3  正交试验方差分析表

因素

偏差平方和

自由度

F比

F临界值

显著性

料水比/(m/v)

2.814

2

12.026

19.000

 

浸提时间/min

4.212

2

18.000

19.000

*

提取液pH值

0.234

2

1.000

19.000

 

误差

0.23

2

 

 

 

2直观分析结果和表3的方差分析结果显示料水比A提取液pHB和浸提时间C3种因素对酸浆宿萼花色苷的提取有着不同的影响程度,显然,浸提时间对酸浆宿萼花色苷提取的影响是差异显著的而料水比和提取液的pH值对酸浆宿萼花色苷提取的影响差异不显著从表2的直观分析数据还可以说明酸浆宿萼花色苷提取的最佳工艺参数应该是A2B1C2,而从各项均值来看最佳工艺参数应该是A3B1C1两个工艺参数不相符,再次通过实验重新进行验证,结果表明提取酸浆宿萼花色苷提取的佳工艺参数是A2B1C2(即料水比1:40,提取液pH6.0,浸提时间90min),在此条件下进行酸浆宿萼花色苷的提取,提取率高达89.23%

2.3 最大吸收波长的确定

    用分光光度计测定不同波长下酸浆宿萼花色苷提取液吸光值A作出吸收曲线,见图1。由吸收曲线可看出,酸浆宿萼中花色苷提取液波长为460nm吸光度最大。因此实验选定酸浆宿萼花色苷提取液吸光值测定的最大吸收波长为λmax=460nm

 

                    图1 酸浆宿萼花色苷提取液的吸收曲线

3  结论

对酸浆宿萼中花色苷的提取研究,分别考察了提取溶剂、料水比、提取液pH值、提溶剂、提温度、提时间等单因素对酸浆宿萼花色苷提取率的影响,通过单因素试验选取酸浆宿萼中花色苷的最佳提取工艺。在基础上,以料水比、提取液pH及浸提时间等3个因素为考察对象,完成酸浆宿萼中花色苷提取的正交优化验,试验结果显示:酸浆宿萼中花色苷提取的最佳工艺参数为:以丙酮为提取溶剂,1:40提取液pH6.0、浸提时间90min。按照此工艺参数进行酸浆宿萼中花色苷的提取,在460nm波长处测定吸收液的吸光度值,按照1.2.5中公式计算提取率,提取率达到了89.23%

参考文献

[1] 郭耀东.葡萄皮花色苷提取纯化技术及稳定性研究[D].陕西:西北农林科技大学硕士学位论文,2008

[2] 朱振宝, 吴园芳, 易建华. 紫甘蓝花色苷色素稳定性研究[J]. 粮食与油脂, 2011, 10(1): 46-49.

[3] 肖军霞,黄国清,仇宏伟,等.红树莓花色苷的提取及抗氧化活性研究[J].食品科学,2011328):15-18.

[4] 马玉婷,李进,陈敏,等.酶解法提取黑果枸杞酒渣花色苷的工艺研究[J].食品科技,2011(7)182-186

[5] 李颖畅, 齐凤元, 冯彦博. 金属离子对蓝莓花色苷的影响[J]. 食品与机械, 2009, 25(4): 52-55.

[6] 朱振宝, 吴园芳, 易建华. 紫甘蓝花色苷色素稳定性研究[J]. 粮食与油脂, 2011, 10(1): 46-49.

[7] 李子江,张家国,刘亚栋.花色苷定性及定量分析方法综述[J].山东商业职业技术学院学报,2011,1153:99-101.

本刊创刊于1982年,是由自治区科技厅主管、自治区科技信息研究院主办,由自治区科技情报学会协办、国内外公开发行的省级综合性科技刊物,是反映内蒙古自治区科技与经济发展的窗口。杂志入选《中国期刊全文数据(CJFD)》全文收录期刊和《中国学术期刊综合评价数据(CAJCED)统计刊源期刊,《中国核心期刊(遴选)数据库》收录。本刊是公开发行的综合性科技期刊,为月刊,大16开本。本刊坚持以科技创新为目标,融科技、经济、信息、产业、市场为一体,是促进科技成果转化、推动科技进步、加强技术创新,促进经济发展的专业性期刊。